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中藥前處理、提取濃縮設(shè)備的特點(diǎn)和使用注意點(diǎn)
2011年05月19日 作者：圣亞 次
中藥制藥前處理工序一般包括藥材的挑選、洗藥、潤(rùn)藥、切藥、干燥、粉碎等工序；提取工序一般包括提取、濃縮、分離(醇沉/水沉、過(guò)濾、離心)等。應(yīng)根據(jù)主流產(chǎn)品和生產(chǎn)工藝進(jìn)行設(shè)備選型，按設(shè)備的性能和工作原理正確使用設(shè)備。通過(guò)工藝流程可見(jiàn)，在前處理階段，藥品質(zhì)量和生產(chǎn)成本已經(jīng)基本定型。如果生產(chǎn)工藝和設(shè)備性能不能很好地結(jié)合，生產(chǎn)過(guò)程中就會(huì)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、原材料消耗大、生產(chǎn)成本高等問(wèn)題。經(jīng)過(guò)前處理和提取工序的加工，藥材變成了藥品的中間體，最終成為藥品。
中藥制藥前處理和提取工序是生產(chǎn)中的關(guān)鍵工序，也是最容易被管理者忽視的工序。設(shè)備操作人員對(duì)設(shè)備的工作原理理解不到位，就不可能正確地使用設(shè)備。因此，設(shè)備和生產(chǎn)工藝的有機(jī)結(jié)合及設(shè)備的正確使用，是提高質(zhì)量和效益的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。
1前處理提設(shè)備
1.1洗藥機(jī)
藥材(中藥飲片)的表面不但有泥沙等雜物，還有大量的霉菌。洗藥的目的就是要除掉泥沙和大部分霉菌。目前在大部分制藥企業(yè)使用的都是滾桶式洗藥機(jī)，用噴淋水進(jìn)行洗藥。有的企業(yè)不論是什么藥材都是用一個(gè)速度、水量進(jìn)行清洗，當(dāng)葉、莖、根、切片時(shí)就會(huì)出現(xiàn)不同的清洗效果。
洗藥機(jī)應(yīng)根據(jù)不同的品種，用不同的轉(zhuǎn)速和噴水量去清洗不同的藥材。在洗凈的前提下，盡量縮短洗藥時(shí)間，避免有效成分的流失。其可對(duì)滾筒式洗藥機(jī)進(jìn)行改造，增加調(diào)速裝置和增壓設(shè)備，以針對(duì)不同的藥材采取不同的清洗方式。
1.2潤(rùn)藥機(jī)
目前大部分中藥制藥企業(yè)都在使用注水式真空潤(rùn)藥機(jī)。真空潤(rùn)藥機(jī)工作原理：用真空將藥材纖維空隙中的空氣抽出，水在負(fù)壓條件下通過(guò)毛細(xì)管迅速進(jìn)入植物細(xì)胞組織中。潤(rùn)藥的目的是讓失水的植物細(xì)胞吸水進(jìn)口泵 卡斯特紅酒膨脹，為提取工序創(chuàng)造條件，因藥材中的有效成分一般在水(或其他溶媒)作用下才能實(shí)現(xiàn)交換。其中，控制真空度可以實(shí)現(xiàn)最佳的滲透效果；控制加水量可以防止有效成分流失；控制潤(rùn)藥時(shí)間可以減少有效成分的酶解(某些苷類細(xì)胞內(nèi)存在著與其相應(yīng)的水解酶，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)部分苷會(huì)被水解掉)。
潤(rùn)藥機(jī)的使用過(guò)程應(yīng)注意：(1)根據(jù)不同的藥材，確定不同的真空度及時(shí)間；(2)根據(jù)不同的藥材，確定不同的加水量、盡量做到水盡、藥透。
老式潤(rùn)藥機(jī)是注水式真空潤(rùn)藥機(jī)，因潤(rùn)藥效果不好近幾年基本已被汽相式潤(rùn)藥機(jī)所替代。老設(shè)備可以用操作技巧來(lái)彌補(bǔ)設(shè)備缺陷，為保證真空度，可分3次將真空度降到最大(即脈動(dòng)3次)，還可以將注水管改成淋水盤，潤(rùn)藥效果也會(huì)得到改善。
1.3干燥設(shè)備
目前還有許多制藥企業(yè)，使用的都是蒸汽式干燥箱和遠(yuǎn)紅外線干燥箱。因能耗大，效率低，對(duì)工作環(huán)境影響大(溫濕度和粉塵)，近幾年逐漸被微波干燥滅菌機(jī)所取代。微波干燥滅菌機(jī)，以能耗低、效率高、對(duì)環(huán)境影響小等特點(diǎn)，被越來(lái)越多的企業(yè)所采用。微波滅菌干燥機(jī)在前處理階段、主要有3項(xiàng)功能：干燥、滅菌、破壁。
微波加熱的原理：一是通過(guò)“介電損耗”(介電加熱)。具有永久偶極的分子在2450MHz的電磁場(chǎng)中所能產(chǎn)生的共振頻率極高，使分子超高速旋轉(zhuǎn)，動(dòng)能迅速增加，從而導(dǎo)致溫度升高；二是通過(guò)離子傳導(dǎo)。離子化的物質(zhì)在超高頻電磁場(chǎng)中以超高速運(yùn)動(dòng)，因摩擦而產(chǎn)生熱效應(yīng)。極性分子(主要是水分子)加熱汽化后被設(shè)備上的軸流風(fēng)機(jī)抽走，物料被干燥。
微波滅菌的原理：微波殺菌是微波的熱效應(yīng)和生物效應(yīng)共同作用的結(jié)果。微波對(duì)細(xì)菌的熱效應(yīng)是使蛋白質(zhì)變性，使細(xì)菌失去營(yíng)養(yǎng)、繁殖和生存的條件而死亡；生物效應(yīng)是微波電場(chǎng)改變細(xì)胞膜斷面的電位分布，影響細(xì)胞周圍電子和離子濃度，從而改變細(xì)胞膜的通透性能，細(xì)菌因此營(yíng)養(yǎng)不良，不能正常新陳代謝，細(xì)菌結(jié)構(gòu)功能紊亂，生長(zhǎng)發(fā)育受到抑制而死亡。此外，決定細(xì)菌正常生長(zhǎng)和穩(wěn)定遺傳繁殖的核酸(RNA)和脫氧核糖酸(DNA)，是由若干氫鍵緊密連接而成的卷曲形大分子。足夠強(qiáng)的微波場(chǎng)可以導(dǎo)致氫鍵松弛、斷裂和重組，從而誘發(fā)遺傳基因突變，或染色體畸變，甚至斷裂。微波滅菌干燥機(jī)就是利用微波的上述功能達(dá)到滅菌的目的。根據(jù)微波滅菌的原理，對(duì)滅菌后的物料進(jìn)行菌檢時(shí)要注意時(shí)間，間隔時(shí)間過(guò)短會(huì)使受損的細(xì)菌細(xì)胞得到修復(fù)，使檢驗(yàn)結(jié)果失真。
微波植物細(xì)胞破壁的原理：植物堅(jiān)硬的細(xì)胞壁保護(hù)著原生質(zhì)體，并且維持著細(xì)胞的一定形狀，其主要成分是纖維素，細(xì)胞壁是植物細(xì)胞獨(dú)有的。植物細(xì)胞還含有質(zhì)體，是植物細(xì)胞生產(chǎn)和儲(chǔ)存營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的場(chǎng)所。大多數(shù)植物細(xì)胞都含有一個(gè)或幾個(gè)液泡，液泡中充滿了液體。植物細(xì)胞內(nèi)有極性的水分子是微波能作用的介質(zhì)。中藥飲片經(jīng)過(guò)潤(rùn)藥后，脫水的植物細(xì)胞吸水膨脹后，細(xì)胞內(nèi)的水分子能最大限度地吸收微波能，水分子在微波能的作用下汽化使細(xì)胞破裂，為提取植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分創(chuàng)造了條件。破壁的目的就是獲取植物細(xì)胞內(nèi)的有效成分，藥材是否需要進(jìn)行破壁要根據(jù)提取的目標(biāo)確定。
微波干燥滅菌機(jī)使用時(shí)要注意：(1)不得空載運(yùn)行，否則會(huì)燒毀設(shè)備甚至爆炸；(2)微波源要有時(shí)段記錄，磁控管壽命一般在4000h左右，超時(shí)使用微波能會(huì)衰減；(3)物料水分低于14%會(huì)影響滅菌效果；提取浸膏含水量高于40%時(shí)，要用微波真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，用隧道式微波干燥機(jī)易造成設(shè)備的損壞；(4)微波對(duì)水的穿透厚度約在2～3cm,作業(yè)時(shí)要注意物料厚度；(5)干燥物料時(shí)溫度一般在80～90℃，溫度越高，吸收性越好，易造成物料過(guò)干甚至碳化；(6)藥材必須潤(rùn)透、否則微波不能破壁(可切開(kāi)檢驗(yàn))。進(jìn)行破壁時(shí)，微波能要達(dá)到能使植物細(xì)胞內(nèi)水分汽化的能量和時(shí)間；(7)原料中既有粉碎料又有提取物時(shí)，可將提取濃縮后的藥液摻在粉碎料中，經(jīng)微波處理，干燥滅菌可同時(shí)完成，既節(jié)約能源又節(jié)省時(shí)間；(8)用于前處理的微波設(shè)備盡量選用功率大一點(diǎn)的，可以保證質(zhì)量和產(chǎn)量。
1.4粉碎設(shè)備
中小型制藥企業(yè)使用的粉碎機(jī)基本是以TF-400型柴田式粉碎機(jī)為主。其工作原理：在機(jī)器主軸上裝有打板、擋板、風(fēng)葉3部分，由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。打板和嵌在外殼上的邊牙板、彎牙板構(gòu)成粉碎室，物料通過(guò)加料口進(jìn)入到粉碎機(jī)中，通過(guò)其間的快速相對(duì)運(yùn)動(dòng)，形成對(duì)被粉碎物的多次打擊和互相撞擊，達(dá)到粉碎目的。粉碎后的物料在氣流的作用下被吹到旋風(fēng)分離器進(jìn)行風(fēng)選，再經(jīng)過(guò)篩，將粗粉和細(xì)粉分開(kāi)，細(xì)粉被風(fēng)送到集粉裝置內(nèi)收粉，粗粉被送回到粉碎室內(nèi)重新粉碎。在生產(chǎn)使用中，部分使用者感到實(shí)際產(chǎn)量與制造商提供的參數(shù)相差甚遠(yuǎn)。除加工品種、粉碎細(xì)度(篩網(wǎng)目數(shù))不同外，一個(gè)重要原因是循環(huán)水和負(fù)壓倉(cāng)的使用不正確。循環(huán)水溫度過(guò)高或不用循環(huán)水，粉碎室內(nèi)溫度高，藥材纖維發(fā)軟不易粉碎。另外，集粉裝置一定要放在負(fù)壓倉(cāng)內(nèi)，粉碎后的細(xì)料在氣流的作用下才可順利地進(jìn)入集粉裝置。一般可采用單機(jī)除塵的方式使集粉間形成負(fù)壓，排風(fēng)、降溫、除塵一同解決，產(chǎn)量也會(huì)大大提高。另外粉碎前對(duì)需粉碎的物料進(jìn)行粗打和混料，也是提高產(chǎn)量和粉碎效果的好辦法。圖1為其設(shè)備布置示意圖。
2提取濃縮設(shè)備
2.1熱回流提取機(jī)組
中藥提取設(shè)備多種多樣，各有千秋。各企業(yè)因生產(chǎn)工藝不同，設(shè)備的組合方式也不同。熱回流提取機(jī)組是近幾年普及的比較快的提取設(shè)備。
熱回流提取機(jī)組(如圖2所示)的特點(diǎn)：(1)綜合了現(xiàn)有提取設(shè)備的回流提取、滲漉提取和索氏抽提三原理，結(jié)合了外熱循環(huán)濃縮技術(shù)，將提取、濃縮兩道工序集中到一臺(tái)設(shè)備上同時(shí)進(jìn)行；(2)濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽不斷被送入提取罐內(nèi)作為提取的新熱源，維持提取罐內(nèi)的提取溫度；(3)提取罐內(nèi)大量的蒸汽進(jìn)入回流器冷凝成熱冷凝液回落到提取罐內(nèi)，作為新溶劑均勻地加到藥材面上，新溶劑從上至下通過(guò)藥材層，溶解藥材中的可溶物質(zhì)到提取罐底部，消除藥材冷堆，提取充分。提取液進(jìn)入濃縮罐，不斷地降低提取罐中藥液的濃度差，最大限度地提高有效成分的收率；因溶媒使用量少，需濃縮的藥液少，提取濃縮工藝過(guò)程時(shí)間短，節(jié)約能源。
熱回流機(jī)組的使用注意點(diǎn)：(1)要通過(guò)驗(yàn)證確定每罐的藥材投放量，熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。(2)根據(jù)藥液濃度確定開(kāi)始回流的時(shí)間。回流時(shí)間過(guò)早，提取液濃度低會(huì)延長(zhǎng)有效提取時(shí)間，回流時(shí)間過(guò)晚，提取液濃度飽和不利于有效成分的提取，還浪費(fèi)能源。應(yīng)該在提取(沸騰)1h后，將部分藥液放入濃縮罐，開(kāi)始回流并計(jì)時(shí)。注意，提取罐內(nèi)沸騰時(shí)要排除罐內(nèi)的空氣，否則罐內(nèi)會(huì)產(chǎn)壓。(3)要對(duì)回流液的溫度進(jìn)行控制，不要過(guò)低。同時(shí)要控制好提取罐內(nèi)的溫度，盡量保持恒溫。冷提(90℃以下)雜質(zhì)少、澄明度好，熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強(qiáng)溶液的擴(kuò)散和滲透作用，沸騰雖可以在短時(shí)間內(nèi)縮小溶液的濃度差，但會(huì)使許多大分子雜質(zhì)溶出。回流的主要目的就是在合適的溫度下，以滲漉的形式，動(dòng)態(tài)地降低提取罐內(nèi)溶液的濃度差，在滲透壓的作用下，使細(xì)胞內(nèi)濃溶液不斷向外擴(kuò)張，細(xì)胞外的溶劑不斷進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。(4)確定提取時(shí)間。過(guò)分提取會(huì)增加提取液中的雜質(zhì)給后期分離增加困難，時(shí)間過(guò)短則提取不完全，浪費(fèi)原料(需在提取過(guò)程中檢驗(yàn)溶液濃度)。
有的企業(yè)將熱回流提取機(jī)組當(dāng)多功能提取罐用，這是非常錯(cuò)誤的。因?yàn)闊峄亓鳈C(jī)組的提取罐一般采用倒錐型設(shè)計(jì)，除渣方便，但底部沒(méi)有加熱。按多功能提取罐的工藝操作，藥材會(huì)在提取罐的底部形成冷堆，減少有效成分的提取量，造成藥材的浪費(fèi)。
2.2濃縮設(shè)備
2.2.1雙效濃縮器
雙效濃縮器(如圖3所示)工作時(shí)，一次蒸汽濃縮所產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)行下一步濃縮，濃縮的藥液串聯(lián)進(jìn)入一效濃縮，多效則依此類推，其根本目的是節(jié)約能源。例如，一效濃縮一噸蒸發(fā)量需要1.2t蒸汽，兩效濃縮則只需要0.57t蒸汽，三效只需要0.43t蒸汽。即一次濃縮產(chǎn)生的蒸汽作為二次濃縮的熱源，實(shí)現(xiàn)節(jié)能。如在真空的條件下進(jìn)行低溫連續(xù)濃縮，更適用于熱敏性物料。
雙效濃縮器的使用注意點(diǎn)：(1)為了加快濃縮速度，可采用真空減壓濃縮，其真空度的高低要根據(jù)物料性質(zhì)和生產(chǎn)工藝的不同確定；(2)回收有機(jī)溶劑時(shí)真空度不要過(guò)大，以減少有機(jī)溶劑的損耗；(3)設(shè)備用作濃縮工藝時(shí)，第一冷凝器不要通入冷凝水，否則會(huì)產(chǎn)生內(nèi)回流，減慢濃縮速度，在回收乙醇時(shí)，第一冷凝器要通入冷凝水使其產(chǎn)生冷凝作用，以利于乙醇的回收；(4)出料時(shí)必須使設(shè)備恢復(fù)常壓。
2.2.2單效濃縮器(乙醇回收器)
單效濃縮器(如圖4所示)的乙醇回收能力大，有時(shí)也稱之為乙醇回收器，但節(jié)能效果不如雙效和三效濃縮器。設(shè)備采用外加熱自然循環(huán)與真空負(fù)壓蒸發(fā)相結(jié)合的方式，蒸發(fā)速度快，濃縮比可達(dá)1.3；清洗方便(打開(kāi)加熱器的上蓋即可進(jìn)行清洗)，操作簡(jiǎn)單，占地面積小。
單效濃縮器的能源消耗主要有2個(gè)方面：(1)在加熱器內(nèi)用于加熱稀溶液使溶液中溶媒蒸發(fā)所消耗的工業(yè)蒸氣；(2)已經(jīng)汽化的溶媒蒸氣再冷凝成溶媒液體時(shí)，在冷凝器中所需要的冷卻水。前者需要供給熱量，而后者需要帶走熱量。被加熱的溶液所產(chǎn)生的溶媒蒸氣含有大量的熱能，在這里不但沒(méi)有得到利用，相反還要消耗大量的冷卻水來(lái)冷卻它(有時(shí)為保證冷卻效果還要開(kāi)啟制冷設(shè)備)。產(chǎn)量越大，需蒸發(fā)量越大，所需的加熱蒸氣就越多，同時(shí)所消耗的冷卻水也越多。這就是單效濃縮器能耗大的原因。
單效濃縮器在使用時(shí)要注意：(1)回收乙醇時(shí)蒸發(fā)器內(nèi)溫度要控制在80℃左右。(2)真空度不要太大，真空度過(guò)大會(huì)將乙醇吸走，造成回收率低；真空度過(guò)大還會(huì)引起藥液過(guò)度沸騰，損失藥液。(3)冷卻循環(huán)水溫度要低于40℃，溫度越低冷凝效果越好。正常情況下，單效濃縮器乙醇回收濃度可達(dá)85%左右，再用精餾塔精制可達(dá)90%～92%。
3結(jié)語(yǔ)
總之，在中藥制藥企業(yè)，前處理提取工序非常重要。科學(xué)的生產(chǎn)工藝、適宜的生產(chǎn)設(shè)備、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮鞒绦蛞约芭浜嫌薪?jīng)驗(yàn)的操作人員，這些都是中藥生產(chǎn)不可缺少的。
相關(guān)產(chǎn)品：蒸發(fā)器，濃縮器，結(jié)晶器，降膜蒸發(fā)器，蒸發(fā)結(jié)晶器，連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器，DTB型真空蒸發(fā)結(jié)晶器，OSLO型蒸發(fā)結(jié)晶器 ，強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器，葡萄糖酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶器
